自(zi)填前處(chu)理(li)柱-離子色(se)譜法(fa)測定(ding)汙水(shui)陰離子

1.前言
離(li)子(zi)色(se)譜分(fen)析(xi)法(fa)是(shi)壹種廣泛(fan)應(ying)用於(yu)無(wu)機離子(zi)測定(ding)的(de)現代儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)方法(fa)。由(you)於(yu)壹般的(de)陰(yin)離子(zi)分(fen)析(xi)柱對NO2-和NO3-都(dou)有較好的分(fen)離(li)和檢(jian)測效(xiao)果。所以(yi)在水(shui)質檢測中(zhong)得(de)到了(le)廣泛(fan)的(de)應用(yong)。
然而(er)，城(cheng)市(shi)汙水(shui)中含有大(da)量的顆粒物(wu)質和溶(rong)解性(xing)的(de)有機物、金屬陽離子等(deng)，如直(zhi)接(jie)註入色(se)譜儀(yi)管路(lu)，會造成管路(lu)堵(du)塞或(huo)嚴重汙染(ran)分(fen)析(xi)柱。使(shi)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)不(bu)能正常(chang)進行。另外(wai)，各種(zhong)陰離子的含量差別(bie)很大(da)，Cl-和SO42-的(de)含量可高達60或(huo)100mg/L以上，而(er)F- 和NO3-的(de)含量則(ze)在(zai)10mg/L以(yi)下，NO2-更(geng)可低(di)至2mg/L以下。如果僅(jin)靠稀釋(shi)壹定的倍數(shu)進行幾種離(li)子(zi)同時(shi)檢(jian)測，則(ze)高含量離子(zi)會因超(chao)過(guo)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei)而(er)產生(sheng)平頭峰(feng)，低(di)含量離子(zi)的響(xiang)應(ying)信號(hao)可能會過低(di)，都不(bu)能獲得(de)準確的檢(jian)測。所以(yi)，必須設計針(zhen)對(dui)性(xing)很強(qiang)的(de)樣品前處(chu)理(li)方法(fa)。所以(yi)本文(wen)根據汙水(shui)各方面的特(te)點(dian)，選取(qu)了適宜的(de)有機物質(zhi)吸附樹(shu)脂(zhi)和離(li)子交(jiao)換樹(shu)枝(zhi)制成了針對(dui)汙水(shui)中陰離子(zi)測定(ding)的前(qian)處(chu)理(li)柱。
2.實驗部(bu)分(fen)
2.1主(zhu)要儀(yi)器(qi)、設備、試(shi)劑(ji)和和材(cai)料
2.1.1儀(yi)器
離子色(se)譜儀(yi)DX－120（戴(dai)安(an)公司制造）、AS-12A型陰(yin)離(li)子色(se)譜分(fen)析(xi)柱、AS4AC4mm型抑(yi)制器(qi)。
2.1.2 材(cai)料(liao)及性(xing)質(zhi)
(1)    YXA05型(xing)吸附樹(shu)脂(zhi)(50-100目)
將(jiang)50g樹(shu)脂(zhi)於(yu)100ml甲(jia)醇中浸(jin)泡48小(xiao)時(shi)後(hou)，用純(chun)水洗凈，陰幹(gan)備(bei)用(yong)。
（2）YZX8型陽離子交換樹(shu)脂(zhi)(60-80目)
將(jiang)50g樹(shu)脂(zhi)於(yu)100ml乙(yi)醇中浸(jin)泡48小(xiao)時(shi)後(hou)，用純(chun)水洗凈，陰幹(gan)備(bei)用(yong)。
（3）含銀(yin)樹(shu)脂(zhi)的制(zhi)備(bei)
將(jiang) YZX8型(xing)陽離(li)子交(jiao)換樹(shu)脂(zhi)以乙(yi)醇中浸(jin)泡48小(xiao)時(shi)，再(zai)經(jing)  2%HNO3浸(jin)泡24小(xiao) 時(shi)後(hou) ， 用 純(chun) 水 淋 洗(xi) 至(zhi)檢 不(bu) 出(chu) NO3- ， 陰 幹(gan) 備(bei) 用(yong) 。
（4）丙烯(xi)纖維棉(mian)
        在(zai)乙醇中浸(jin)泡48小(xiao)時(shi)後(hou)陰幹(gan)備(bei)用(yong)。
2.2前處(chu)理(li)柱的制法(fa)

2.2.2  填裝方法(fa)：
濕(shi)法(fa)裝填，每壹種填料間(jian)都以(yi)丙烯(xi)纖維棉(mian)隔(ge)開，均(jun)勻壓(ya)緊(jin)，不(bu)留(liu)空(kong)隙(xi)。
2.3前(qian)處(chu)理(li)柱的制備：
2.3.1Ⅰ型(xing)柱
2gYXA05型樹(shu)脂(zhi)＋1gYZX8型樹(shu)脂(zhi)，用於(yu)測(ce)定汙水(shui)中的Cl-、SO42-的含量。
2.3.2 Ⅱ型柱
0.5g含銀(yin)樹(shu)脂(zhi)＋2gYXA05型樹(shu)脂(zhi)＋1gYZX8型樹(shu)脂(zhi)，用於(yu)測(ce)定高含量Cl-、SO42-的汙水(shui)中的F-－、NO2-－和NO3-的(de)含量。
2.4色(se)譜條(tiao)件(jian)：
淋洗(xi)液(ye)：0.36mMNaHCO3-/0.34mMNaCO32-，上(shang)方壓(ya)；5psi，流(liu)速：1.5ml/min；
背(bei)景抑(yi)制：化學法(fa)，再生(sheng)液(ye)：13mMH2 SO4溶(rong)液(ye)；上(shang)方壓(ya)；5psi，流(liu)速：2.0ml/min。
2.5樣品的測定(ding)
2.5.1 Cl-、SO42-的(de)測(ce)定
       濾紙(zhi)過(guo)濾  -----  I型(xing)柱過濾 ----- 收集濾液(ye)，取(qu)1ml過濾後(hou)的樣品上機測定(ding)。
2.5.2 F-、NO2-－和NO3-的(de)測定(ding)
     濾紙(zhi)過(guo)濾 -----  Ⅱ型(xing)柱過濾  ----- 收集濾液(ye)，取(qu)1ml過濾後(hou)的樣品上機測定(ding)。
3.結(jie)果(guo)討(tao)論(lun)：
3.1樹(shu)脂(zhi)
3.1.1 YXA05樹(shu)脂(zhi)：
         屬吸附樹(shu)脂(zhi)，極性(xing)較強，能夠吸附水樣中各種大(da)分(fen)子(zi)有機物質(zhi)和膠體物質等。在乙醇或(huo)甲(jia)醇的浸(jin)泡作(zuo)用(yong)下體積增(zeng)大(da)，即(ji)比(bi)表面積明顯增(zeng)加(jia)。能夠獲得(de)較高的吸附容(rong)量。 經(jing)實(shi)測，采用通(tong)常(chang)的總(zong)固體含量為(wei)150mg/L的(de)水(shui)樣以5ml/min的流速(su)通(tong)過20gYXA05樹(shu)脂(zhi)柱，溶解性(xing)固體的去除(chu)率(lv)為(wei)85.33％，按(an)照(zhao)這(zhe)個處(chu)理(li)率(lv)計(ji)算(suan)經(jing)處(chu)理(li)後的(de)水樣中總(zong)固體含量為(wei)22mg/L。

3.1.2 YZX8陽(yang)離(li)子(zi)交(jiao)換樹(shu)脂(zhi)
          矽膠上(shang)連(lian)接磺(huang)酸(suan)鈉(na)鹽(yan)，並(bing)具有交(jiao)聯結(jie)構。經(jing)實(shi)測和計(ji)算(suan)：1g含銀(yin)樹(shu)脂(zhi)的吸附量為(wei)10.9mg/g。
3.1.3含銀(yin)樹(shu)脂(zhi)
    經(jing)AgNO3浸(jin)泡後，許(xu)多(duo)Ag+可與(yu)樹(shu)脂(zhi)上面的堿(jian)金屬陽離子進行交換，Ag+YZX8樹(shu)脂(zhi)的交(jiao)連(lian)結(jie)構中(zhong)，樣品流經(jing)時(shi)，能與樣品中的Cl-進行沈澱(dian)反(fan)應(ying)，實現降低(di)Cl-的作(zuo)用(yong)。1gYZX8含銀(yin)樹(shu)脂(zhi)可處(chu)理(li)Cl-含量為(wei)150mg/L的(de)水(shui)樣72.3ml。
3.2其它材(cai)料(liao)預處(chu)理(li)
3.2.1乙醇代替甲(jia)醇
據壹些(xie)文(wen)獻(xian)報(bao)道，樹(shu)脂(zhi)在使(shi)用(yong)前(qian)需(xu)用(yong)壹定量的甲(jia)醇浸(jin)泡24小(xiao)時(shi)以(yi)上洗凈後使(shi)用(yong)。考慮到(dao)甲(jia)醇具有壹定的毒性(xing)，選用(yong)與其性(xing)質(zhi)接(jie)近(jin)但(dan)無(wu)毒性(xing)的(de)乙(yi)醇替代；經(jing)實(shi)驗，經(jing)無(wu)水乙醇浸(jin)泡24小(xiao)時(shi)後(hou)洗凈的YXA05樹(shu)脂(zhi)和YZX8樹(shu)脂(zhi)都具有較好的吸附性(xing)。
3.2.2丙烯(xi)纖維棉(mian)
據(ju)文(wen)獻(xian)：壹般的(de)自(zi)填前處(chu)理(li)柱都采用玻(bo)璃棉作(zuo)為(wei)隔(ge)層襯墊(dian)。在(zai)玻(bo)璃棉不(bu)易得(de)的情(qing)況(kuang)下，采用(yong)丙烯(xi)纖維棉(mian)代(dai)替，以(yi)乙醇浸(jin)泡48小(xiao)時(shi)洗(xi)至無乙(yi)醇味，效(xiao)果與使(shi)用(yong)玻(bo)璃棉相(xiang)同。
4.結(jie)論(lun)
4.1自(zi)制(zhi)的(de)前(qian)處(chu)理(li)住(zhu)可以(yi)很好(hao)地(di)吸附汙水(shui)中的有機汙染(ran)物質，而(er)不(bu)影(ying)響檢測的(de)精(jing)密(mi)度(du)和準(zhun)確度。 4.2自(zi)制(zhi)的(de)含銀(yin)樹(shu)脂(zhi)能夠去除(chu)汙水(shui)中95%以上的(de)氯化物，使(shi)樣品能夠在(zai)適合NO2- 和NO3- 的(de)稀釋(shi)倍(bei)數(shu)條件下被測(ce)定(ding)。 4.3整(zheng)套方法(fa)經(jing)過(guo)在北京(jing)的幾(ji)個汙水(shui)處(chu)理(li)廠中實(shi)際(ji)應(ying)用，效(xiao)