便攜式(shi)紫(zi)外(wai)可(ke)見(jian)分光光度(du)計定(ding)量(liang)、定(ding)性(xing)分析(xi)註意(yi)點
1.吸(xi)光度(du)讀數(shu)範圍(wei):吸(xi)光度(du)測(ce)量(liang)誤差(cha)在透過率(lv)過大或過小(xiao)時(shi)都(dou)會變大,為(wei)了滿(man)足定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)的(de)誤差(cha)要求(qiu),在(zai)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)時(shi)要(yao)求(qiu)吸光度(du)應在壹定(ding)的(de)範圍(wei)內(nei),這(zhe)個範圍(wei)的(de)具體(ti)值(zhi)與(yu)儀(yi)器(qi)性能(neng)有(you)關(guan),主(zhu)要是(shi)與(yu)便(bian)攜式(shi)紫(zi)外(wai)可(ke)見(jian)分光光度(du)計檢測(ce)系(xi)統(tong)噪聲(sheng)大小有(you)關(guan),但(dan)通常都在0.1-1.0範圍(wei)內(nei),如(ru)果儀器(qi)的(de)檔(dang)次(ci)更(geng)低,則(ze)範圍(wei)更(geng)窄(zhai)。根據(ju)朗伯(bo)比(bi)爾定(ding)律(lv),影響(xiang)吸光度(du)大小的(de)因(yin)素(su)主(zhu)要是(shi)樣品(pin)摩爾吸(xi)光系(xi)數(shu),濃(nong)度和(he)比(bi)色(se)皿光程(cheng)。實驗(yan)中吸光度(du)過大的(de)樣品(pin)可(ke)通(tong)過稀釋樣品(pin)使(shi)吸(xi)光度(du)到(dao)所(suo)需(xu)範圍(wei)內(nei)。如(ru)果樣品(pin)不(bu)能(neng)稀(xi)釋,可(ke)以改用(yong)光程(cheng)較小(xiao)的(de)比(bi)色(se)皿減小吸光度(du)。吸光度(du)過小的(de)樣品(pin)可(ke)使(shi)用光程(cheng)較大(da)的(de)比(bi)色(se)皿以增大吸(xi)光度(du)。
2.吸收波(bo)長的(de)選(xuan)擇:進(jin)行單波(bo)長測(ce)量(liang)時(shi),需(xu)要(yao)考慮朗伯(bo)比(bi)爾定(ding)律(lv)對入(ru)射光單色(se)性的(de)要(yao)求(qiu)和(he)測(ce)定(ding)靈(ling)敏度(du)的(de)要(yao)求(qiu)。沒(mei)有(you)幹擾(rao)時(shi),壹般選(xuan)擇在(zai)吸收峰(feng)的(de)zui大(da)吸(xi)收波(bo)長位置(zhi)處,如果有(you)幹擾(rao),選(xuan)擇在(zai)沒有(you)幹擾(rao)且吸光度(du)變化較平(ping)緩(huan)的(de)位置(zhi)。進(jin)行多(duo)波(bo)長校(xiao)正(zheng)時(shi),除盡量(liang)滿(man)足單波(bo)長測(ce)定(ding)的(de)波(bo)長要(yao)求(qiu)外(wai),還要(yao)求多(duo)個組(zu)分間(jian)的(de)吸(xi)收光譜(pu)間(jian)線性無(wu)關。
3.狹(xia)縫的(de)選(xuan)擇:狹(xia)縫的(de)大(da)小(xiao)會影響(xiang)到(dao)儀(yi)器(qi)的(de)信(xin)噪(zao)比(bi)和(he)標(biao)準(zhun)曲線的(de)線性範圍(wei)。狹(xia)縫過(guo)大,通(tong)常會使線性範圍(wei)變(bian)小,特(te)別(bie)是(shi)當(dang)不(bu)在zui大吸(xi)收波(bo)長位置(zhi)測(ce)定(ding)時(shi)更(geng)是(shi)如此。狹(xia)縫過(guo)小,信(xin)噪比(bi)變(bian)差(cha),基線平直(zhi)度和(he)測(ce)量(liang)數(shu)據(ju)的(de)重(zhong)復(fu)性(xing)會變差(cha)。此外(wai),還需(xu)要考(kao)慮樣品(pin)吸(xi)收峰(feng)寬度(du)的(de)影響(xiang)。通常單波(bo)長測(ce)定(ding)時(shi),壹般選(xuan)擇在(zai)zui大吸(xi)收波(bo)長位置(zhi),線性範圍(wei)容(rong)易滿足,可(ke)選(xuan)擇較寬(kuan)的(de)狹(xia)縫多(duo)波(bo)長測(ce)定(ding)時(shi),很難同(tong)時(shi)在(zai)所(suo)有(you)波(bo)長都(dou)滿(man)足線性範圍(wei)要(yao)求,應(ying)選(xuan)擇較小(xiao)的(de)狹(xia)縫。
4.重(zhong)復測(ce)定(ding)次(ci)數(shu)和(he)波(bo)長掃描(miao)速度(du):對吸光度(du)不是很大的(de)樣品(pin),或者狹(xia)縫不(bu)是很小,這(zhe)是(shi)檢測(ce)器(qi)檢測(ce)的(de)光信(xin)號(hao)的(de)強(qiang)度(du)是(shi)比較大(da)的(de),重(zhong)復(fu)性(xing)較好(hao),可(ke)選(xuan)擇較少(shao)的(de)重(zhong)復(fu)次(ci)數(shu)。相(xiang)反(fan),如(ru)果樣品(pin)吸(xi)光度(du)很大,狹(xia)縫很小,選(xuan)擇較大(da)的(de)重(zhong)復(fu)次(ci)數(shu)可(ke)獲(huo)得更好(hao)的(de)結(jie)果。
5.測(ce)定(ding)波(bo)長間(jian)隔(ge):在(zai)掃描(miao)光譜(pu)時(shi)需(xu)要(yao)選(xuan)擇,可(ke)根據(ju)樣品(pin)吸(xi)收峰(feng)的(de)寬(kuan)度(du)進(jin)行選(xuan)擇,峰(feng)寬較大(da)時(shi),可(ke)選(xuan)擇較大(da)的(de)波(bo)長間(jian)隔(ge)。反(fan)之(zhi)亦(yi)反(fan)。通常每(mei)個正(zheng)常的(de)吸(xi)收峰(feng)應該(gai)用(yong)不(bu)少(shao)於(yu)30個數(shu)據(ju)點(dian)表(biao)示出(chu)來(lai)。